一、微量物質稱量
1、輕敲瓶蓋,甩動瓶子,盡量使物質聚集到瓶底,瓶蓋上無殘留;
2、擦拭瓶子和蓋子,撕下標簽,必要時用甲醇擦拭殘余黏膠,待其晾干,恢復至室溫;
3、打開瓶蓋,稱量整個瓶子,不帶蓋子,記錄數(shù)據(jù)W1;
4、 用合適的溶劑將瓶內(nèi)的產(chǎn)品溶解,少量、多次蕩洗,轉移溶液到容量瓶中;
5、蕩洗時連瓶蓋一起,轉移數(shù)次直至瓶內(nèi)物質溶解;
6、氮吹瓶內(nèi)殘留溶劑,使內(nèi)壁干燥,待瓶子恢復到室溫;
7、在同一臺天平上稱量空瓶重量,不帶蓋子,記錄數(shù)據(jù)W2;
8、兩次稱量差值W1-W2,即為容量瓶內(nèi)溶解的產(chǎn)品質量;
9、用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計算所配標液濃度;
10、轉移容量瓶的液體到實心蓋棕色樣品瓶中或者boston瓶中,進行存放,注意瓶子容量的選擇,盡量減少瓶內(nèi)空氣的量。
二、產(chǎn)品規(guī)格
除非特別說明,所有供應商提供的產(chǎn)品規(guī)格均不是精確規(guī)格:而是指不少于相應質量/體積或左右。eq:規(guī)格100mg,是指產(chǎn)品不少于100mg或100mg左右。除特別說明,分析工作者務必對標準物質進行準確稱量。
三、揮發(fā)性物質
1、低揮發(fā)性的分析物,直接加入容量瓶中;
2、高揮發(fā)性的分析物,先加溶劑到容量瓶中,并限制分析物的添加次數(shù)。
四、不同移液器具選擇
1、槍液移:操作方便、快捷,水溶液移取準確,精密度高;但存在有機溶劑掛壁,移取有機溶劑誤差大,維護難,需定期校準;
2、進樣針:針頭殘留少,排液方便準確,精密度高,全排無掛壁,適用干水和有機溶劑;但進樣針需排氣泡,維護難,針頭易彎;
3、移液管:準確,精密度高,適用于水和有機溶劑;但溶劑掛壁,排出液體殘留,操作要求高。
五、標準品開瓶后存放
1、純品型存放在原始容器中;
2、溶液轉移至棕色樣品瓶;
3、高毒性、昂貴稀少的溶液,用毛細管儲樣瓶;
對于溶液,盡量低溫存放,水溶液特別考慮其凝固點,一旦析出后很難復溶。
六、標準物質出峰異常
1、存在同分異構體:有的標準品是同分異構體混合物,有的是其中一種異構體。購買前確認,購買后查看證書驗證;
2、實驗污染:溶劑、玻璃器皿、儀器;
3、標準品降解:有些產(chǎn)品性質非?;顫?,對操作要求很高,需快速稱量、避光比如:亞硝基物質特別容易被紫外線分解。
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