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一、目的要求

1、掌握減量法準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物的方法。

2、掌握滴定操作并學(xué)會(huì)正確判斷滴定終點(diǎn)的方法。

3、學(xué)會(huì)配制和標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。

二、原理

由于濃鹽酸容易揮發(fā)，不能用它們來直接配制具有準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，因此，配制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，只能先配制成近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定它們的準(zhǔn)確濃度，或者用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比計(jì)算該溶液的準(zhǔn)確濃度。

標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的是無水Na2CO3，其反應(yīng)式如下：Na2CO3＋2HCl →2NaCl＋CO2＋H2O滴定至反應(yīng)時(shí)，溶液pH為3.89，通常選用溴甲/酚綠—甲基紅混合液作指示劑。

三、試劑

1、濃鹽酸（密度1.19）

2、溴甲/酚綠-甲基紅混合液指示劑：量取30mL溴甲/酚綠乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基紅乙醇溶液（1g/L），混勻。

四、步驟

1、0.1mol·L 1HCl溶液的配制；用量筒量取濃鹽酸9mL，倒入預(yù)先盛有適量水的試劑瓶中，加水稀釋至1000mL，搖勻，貼上標(biāo)簽。

2、鹽酸溶液濃度的標(biāo)定

用減量法準(zhǔn)確稱取約0.15g在270~300℃干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，置于250mL錐形瓶，加50mL水使之溶解，再加10滴溴甲/酚綠-甲基紅混合液指示劑，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，煮沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。由Na2CO3的重量及實(shí)際消耗的HCl溶液的體積，計(jì)算HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。

五、注意事項(xiàng)

干燥至恒重的無水碳酸鈉有吸濕性，因此在標(biāo)定中精密稱取基準(zhǔn)無水碳酸鈉時(shí)，宜采用“減量法"稱取，并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。

在滴定過程中產(chǎn)生的二氧化碳，使終點(diǎn)變色不夠敏銳。因此，在溶液滴定進(jìn)行至臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)將溶液加熱煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室溫后，再繼續(xù)滴定。