認證價值
認證值被認為是NRC對準確性具有最高信心的值,并且所有已知和可疑的偏差源都已被考慮在內(nèi),并反映在所述的擴展不確定性中。認證值是對真實值和不確定性的最佳估計(表1)。
信息值
信息值是指沒有足夠的數(shù)據(jù)來提供不確定性的全面估計的信息值(表2)。
預(yù)期用途
該認證參考物質(zhì)以100 mg為單位分布,主要用于L-亮氨酸定量分析的方法開發(fā)、驗證和儀器校準。
存儲
建議將材料儲存在受控的低溫環(huán)境中,如溫度約為+4°C或更低的冰箱中。
使用說明
打開之前,應(yīng)將每個小瓶加熱至室溫。一旦打開,內(nèi)容物應(yīng)混合。使用后,請確保瓶子密閉并保存完好。
材料的準備
該材料是從一家商業(yè)供應(yīng)商處獲得的,并在收到時使用。將該材料在50%相對濕度的受控環(huán)境中裝瓶成100毫克單位。
穩(wěn)定性
ALEU-1中L-亮氨酸的運輸穩(wěn)定性是使用液相色譜法和紫外檢測(LC-UV)在一周、兩周和四周的時間點進行評估的,使用等時法在+37°C下,參考在+4°C下保存的樣品。在此期間,在+37°C。七年后,通過1H-qNMR評估了ALEU-1中L-亮氨酸在+4°C下的長期穩(wěn)定性,并與認證值進行了比較。在此期間,未觀察到測量質(zhì)量分數(shù)的顯著差異。因此,運輸和長期穩(wěn)定性的不確定性成分被認為可以忽略不計,并設(shè)置為零。
同質(zhì)性
在NRC使用1H-qNMR測試材料的均勻性。使用DerSimonian-Laird(DSL)隨機效應(yīng)模型[2]評估子樣本的結(jié)果。單位之間的可變性被確定為可忽略不計,因此,材料被認為是均勻的。
不確定性
組合不確定度估計(uc)包括批次表征中的不確定度(uchar)、與可能的單位間變化相關(guān)的不確定性(uhom)、與穩(wěn)定性相關(guān)的不確定性(可持續(xù)性)以及與不同qNMR信號之間的可變性相關(guān)的不確定性(umemethod)。
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