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定量分析的外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法
  • 更新日期:2024-03-14      瀏覽次數(shù):511
    • 在實(shí)驗(yàn)室里做了無(wú)數(shù)次定量分析實(shí)驗(yàn)的你知道內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法有何區(qū)別嗎?對(duì)于內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)哪種更好用,我們不能一概而論,畢竟面對(duì)著不同的分析、不同的要求。做定量分析實(shí)驗(yàn),只要能簡(jiǎn)單又高效的進(jìn)行定量分析才是最重要的。


      什么是內(nèi)標(biāo)法?

      內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí),加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校準(zhǔn)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

      例如加入一個(gè)不常見(jiàn)的元素如In等,測(cè)量曲線(xiàn)和樣品的時(shí)候同時(shí)測(cè)定這個(gè)元素相同濃度,假如內(nèi)標(biāo)物強(qiáng)度變化不大說(shuō)明基體干擾小,如果內(nèi)標(biāo)物強(qiáng)度明顯下降說(shuō)明有強(qiáng)基體干擾,有說(shuō)是20%內(nèi)變化是合理。

      內(nèi)標(biāo)法(相對(duì)強(qiáng)度法)。為了補(bǔ)償譜線(xiàn)強(qiáng)度隨光源波動(dòng)而引起的變化,在定量分析中人們多采用內(nèi)標(biāo)法,即選擇分析元素譜線(xiàn)(分析線(xiàn))與內(nèi)標(biāo)元素(基體或人為加入)譜線(xiàn)(內(nèi)標(biāo)線(xiàn))。組成分析線(xiàn)對(duì),以其相對(duì)強(qiáng)度(R)的對(duì)數(shù)與分析元素濃度(C)間的關(guān)系式,作為定量分析的基礎(chǔ):LgR=blgc+1gK這就是內(nèi)標(biāo)法的基本公式。該式表明,分析線(xiàn)相對(duì)強(qiáng)度(R)的對(duì)數(shù)與分析元素濃度(C)的對(duì)數(shù)成正比,其斜率為b,其截距為1gK。在一定條件下b、K都是常數(shù)。


      什么是外標(biāo)法?
      外標(biāo)法的中心內(nèi)容是需要用預(yù)測(cè)組分的對(duì)照樣品作出峰高或峰面積對(duì)含量(重量或濃度)的校正曲線(xiàn)。校正曲線(xiàn)通常是線(xiàn)性的,并且外推通過(guò)原點(diǎn)。繪制校正曲線(xiàn)。

      工作曲線(xiàn)的截距為零時(shí),可用外標(biāo)一點(diǎn)法(直接比較法)定量。

      外標(biāo)一點(diǎn)法是用一種濃度的對(duì)照品溶液對(duì)比測(cè)定樣品溶液中i組分的含量。將對(duì)照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進(jìn)樣,測(cè)得峰面積的平均值,用下式計(jì)算樣品中i組分的量:W=A(W)/(A)式中W與A分別代表在樣品溶液進(jìn)樣體積中所含i組分的重量及相應(yīng)的峰面積。(W)及(A)分別代表在對(duì)照品溶液進(jìn)樣體積中含純品i組分的重量及相應(yīng)峰面積。外標(biāo)法方法簡(jiǎn)便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對(duì)待測(cè)組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進(jìn)樣重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定性的影響。此外,為了降低外標(biāo)一點(diǎn)法的實(shí)驗(yàn)誤差,應(yīng)盡量使配制的對(duì)照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。