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加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品CRM-TTX河豚素校準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存和使用說明
  • 更新日期：2024-03-06      瀏覽次數(shù)：275

      • 預(yù)期用途

      是一種經(jīng)過認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液，旨在開發(fā)分析方法和準(zhǔn)確定量TTX。該濃度適用于制備稀釋系列，用于校準(zhǔn)分析儀器，如液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS），以及用于加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的對(duì)照樣品。

      儲(chǔ)存和使用說明

      為確保穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在-12°C或以下。打開前，應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫，并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻好的標(biāo)記處打開。安瓿打開后，應(yīng)使用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的等分試樣，并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘，則會(huì)因溶劑蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度增加。建議不要將CRM蒸發(fā)至干燥，因?yàn)榭赡軙?huì)發(fā)生損失或分解。注：溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證。因此，安瓿的全部?jī)?nèi)容物不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。

      制備

      純化的TTX從Latoxan（Portes-lès-Valence，法國）獲得。使用高分辨率MS獲得了測(cè)量的320.1088的精確m/z，該m/z與C11H18N3O+的理論質(zhì)量（Δ=0 ppm）和TTX的[m+H]+離子的特征TTX碎片離子[2]相匹配（圖1）。雜質(zhì)通過質(zhì)子核磁共振（1H-NMR）、化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)液相色譜（LC-CLND）[3]和LC-MS進(jìn)行評(píng)估。分析顯示，在低于1%的TTX下，有少量的TTX平衡產(chǎn)物4,9-脫水-TTX和4-表-TTX（圖2）。表2中提供了單個(gè)類似物的近似濃度，作為未經(jīng)認(rèn)證的信息值。

      溶液是通過在脫氣的1mM乙酸中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來制備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)安瓿含有大約0.5毫升溶液。


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