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NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-C1&2-c的不確定性和計(jì)量溯源性
  • 更新日期：2023-08-07      瀏覽次數(shù)：361

      • NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-C1&2-c不確定性  

      考慮并測(cè)量了與NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-C1&2-c表征相關(guān)的所有合理誤差源?？傮w不確定度估計(jì)值（UcRm）包括與批次表征（utar）和儲(chǔ)存期間不穩(wěn)定性（Jstab）相關(guān)的不確定度[11-14]。表3列出了這些組件，并按如下方式組合和擴(kuò)展：

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      NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-C1&2-c計(jì)量溯源性

      本證書中的結(jié)果可通過(guò)重量制備的鄰苯二甲酸氫鉀CRM（NIST SRM 84L）、CRM（NMIA M724c）和C1和2的CRM（NRC CRM-C1和2-b）的標(biāo)準(zhǔn)品追溯到Sl（Systeme international dunites）。


      質(zhì)量管理體系（IsO 17034、ISOIEC 17025）

      NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-C1&2-c的生產(chǎn)符合加拿大國(guó)家研究委員會(huì)（NRC）計(jì)量質(zhì)量管理體系，符合ISO 17034和IlSoIEC17025的要求。


      NRC標(biāo)準(zhǔn)品 N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素-2&3（CRM-C1&2）的制備

      從塔瑪亞歷山大藻的大規(guī)模實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離出N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素-2&3（C1&2），然后通過(guò)幾個(gè)色譜步驟進(jìn)行純化[4]。通過(guò)LC-MS/MS[5,6]（Figure 1和Figure 2）和1'H NMR確認(rèn)C182的結(jié)構(gòu)和純度。

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      使用LC高分辨率MS（LC-HRMS），C1和C2的[M+H]*離子的測(cè)量準(zhǔn)確度為476.04998（C1oHaN-O11s'為4=0.2 ppm）。通過(guò)LC-ox-FLD[7]（Figure 3）、UVv（CE-UV）毛細(xì)管電泳[8]和化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)（LC-CLND）LC進(jìn)一步評(píng)估純度[9]。

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      儲(chǔ)備溶液通過(guò)在稀乙酸（20μM，pH 5）中稀釋純化的C1和2來(lái)制備，以使用1H-NMR（qNMR）[10]進(jìn)行定量。通過(guò)在脫氣稀乙酸（20μM，pH 5）中精確稀釋儲(chǔ)備溶液來(lái)制備NRC標(biāo)準(zhǔn)品 N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素-2&3（CRM-C1&2）。等分樣品被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即用火焰密封。每個(gè)安瓿含有大約0.5 mL溶液。