為確保NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-OA 岡田(軟海綿)酸的穩(wěn)定性,安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在-12°C或以下。
打開前,應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫,并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻痕處打開。一旦安瓿被打開,應(yīng)使用校準(zhǔn)過的容量設(shè)備將準(zhǔn)確的等分樣品取出,并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘,由于甲醇蒸發(fā),濃度會(huì)增加。由于玻璃表面的潛在損失,建議不要將NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-OA 岡田(軟海綿)酸溶液蒸發(fā)至干燥。注:溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證;只有濃度得到認(rèn)證。因此,安瓿中的所有內(nèi)容物不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。
穩(wěn)定性研究
對(duì)NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-OA 岡田(軟海綿)酸(批號(hào)20070328)進(jìn)行了短期和長期穩(wěn)定性研究。由于生產(chǎn)工藝和濃度范圍與CRM-OA-d相當(dāng),因此可以合理假設(shè)其具有可比穩(wěn)定性。穩(wěn)定性研究表明,在12℃或更低的溫度下,兩年內(nèi),OA在甲醇中沒有明顯降解。
不確定性
考慮并量化了與CRM-OA-d表征相關(guān)的所有合理誤差源。包括與所用兩種分析方法有關(guān)的組合不確定度分量(Jchar)??傮w不確定度估計(jì)值(UcRw)包括與批次表征(Jehar)、瓶間變化(Jhom)和長期儲(chǔ)存期間不穩(wěn)定性(ustab)相關(guān)的不確定度[4-6]。表2中列出了這些組件,并按如下方式組合和擴(kuò)展:
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